動(dòng)態(tài)光散射法是建立在入射光只發(fā)生單次散射基礎(chǔ)之上的,要求所測試的樣品濃度較稀,以避免發(fā)生多次散射,因此該方法不能直接用來測量較濃的樣品,必須經(jīng)過稀釋以后才能進(jìn)行測量。樣品稀釋后,對于某些靜態(tài)參數(shù)的測量是沒有影響的,而對于動(dòng)態(tài)參數(shù)和某些靜態(tài)參數(shù),則會(huì)隨濃度變化而產(chǎn)生巨大差異。正是對樣品濃度的限制,阻礙了動(dòng)態(tài)光散射法在食品、油漆涂料、凝膠等高濃度溶液中的應(yīng)用。通常可根據(jù)光學(xué)厚度來表征多次散射效應(yīng)的強(qiáng)弱,光學(xué)厚度又正比于光程,通過光路的設(shè)計(jì)使光程最小化,就能最大限度的減少多次散射的影響。
澳譜特科技(上海)有限公司的開發(fā)團(tuán)隊(duì)堅(jiān)持開拓與創(chuàng)新,通過優(yōu)化設(shè)計(jì),在919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀中集成了后向散射光路,如圖1所示,通過前后調(diào)節(jié)透鏡位置,可使散射體位于樣品池邊緣P1與樣品池中心P5之間的任意位置。由于后向散射光不需要穿過整個(gè)樣品,從而減小了散射光程,減弱了多次散射光,進(jìn)而可以檢測較高濃度樣品的顆粒粒度信息。
由于灰塵粒子的散射光集中在前向散射區(qū)域,所以采用后向散射方法還可以有效降低灰塵的影響。另外,后向散射方法所觀察到的樣品散射體積較大,因此能夠采集到更多的散射光,使得測量儀器也更加靈敏。
圖1 后向散射光路
取高濃度聚苯乙烯乳膠球標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)稱粒徑110nm,固含量6.95%),采用二分法制備1~7號樣品,如圖2所示,樣品濃度等信息見表1
圖2 不同濃度的樣品
表1 待測樣品濃度與吸光度測量值
編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
C(濃度%) | 0.434 | 0.217 | 0.109 | 0.054 | 0.027 | 0.014 | 0.007 |
A(吸光度) | 4.342 | 2.221 | 1.031 | 0.486 | 0.212 | 0.177 | 0.089 |
透射率T | 4.55E-5 | 6.01E-3 | 9.31E-2 | 3.27E-1 | 6.14E-1 | 6.65E-1 | 8.15E-1 |
濁度 | 1.000 | 0.511 | 0.237 | 0.112 | 0.049 | 0.041 | 0.020 |
光學(xué)厚度(5mm) | 4.999 | 2.557 | 1.187 | 0.560 | 0.244 | 0.204 | 0.102 |
對1~7號樣品分別采用側(cè)向90度散射法,和后向散射法進(jìn)行測量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3、圖4,圖中藍(lán)色點(diǎn)為側(cè)向測量結(jié)果,紅色點(diǎn)為后向測量結(jié)果由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知:對于稀溶液,兩種方法均可以給出準(zhǔn)確的測量結(jié)果;對于濃溶液,由于多次散射的影響,側(cè)向測量時(shí)誤差非常大,結(jié)果不可接受;而后向測量由于光程短,降低了多次散射的影響,測量的結(jié)果仍然準(zhǔn)確可靠。
圖3 兩種方法測量的粒徑隨濃度變化對比圖 | 圖4 后向散射方法測量的粒度分布 |
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